試驗步驟：

1、蒸餾液的制備

（1）連接循環泵至儀器背后的水管接頭，上方為出水口，下方為進水口，使用自來水冷卻。

（2）打開設備電源開關，點擊對應按鍵調節“蒸餾定時”一般調至25分鐘即可，根據實際使用情況用戶可自行調整。

（3）移取20.00mL硫酸溶液于250mL燒杯中，加入3~4滴甲基紅-亞甲基藍混合指示液。將蒸餾瓶出口玻璃管插入燒杯底部硫酸溶液中。

（4）稱取10g粉煤灰樣品(m2)，準確至0.01g，放入250mL燒杯中。另用量筒量取約210mL蒸餾水，將蒸餾水與粉煤灰混合均勻并移入500mL蒸餾瓶中。為使粉煤灰能全部轉入蒸餾瓶中，燒杯應沖洗兩次。

（5）在蒸餾瓶中加入約0.2g氫氧化鈉，迅速連接好蒸餾裝置并確保密封以防氨逸出，待蒸餾。

（6）點擊“加熱開”，設備開始加熱輸出。加熱開始輸出后，如果打開“計時”功能，在計時時間到達設置的“蒸餾定時”時間后，加熱將自動停止。

（7） 當燒杯內蒸餾液體積達到200mL后停止加熱，卸下蒸餾瓶，用水沖洗冷凝管,并將洗滌液收集在燒杯中，然后取出燒杯即可。

2、滴定

用氫氧化鈉標準溶液回滴蒸餾后收集到燒杯中的溶液，直至指示劑由亮紫色變為灰綠色。消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積為V2。

3、空白試驗

按照上述1、2同樣的分析步驟、試劑和用量，不加粉煤灰試料進行平行操作，制備空白試樣兩份，測定空白試樣消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，并取平均值V3。試驗用水不變的情況下，空白試驗只進行一次。

4、計算

粉煤灰中銨離子含量w按下式計算：

式中：

W-粉煤灰中銨離子含量，單位為毫克每千克(mg/kg)；

C-氫氧化鈉標準溶液濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；

V2-滴定試料溶液消耗氫氧化鈉標準溶液體積，單位為毫升(mL)；

V3-空白試驗消耗氫氧化鈉標準溶液體積，單位為毫升(mL)；

0.01804-與1.00mL氫氧化鈉標準溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相當的以克表示的銨離子的質量，單位為千克每摩爾(kg/mol)；

m2-試料質量，單位為克(g)。